Development of an analytical method based on LC-MS/MS for the determination of perfluorinated compounds in fish samples

Autor/a

Fàbregas i Rué, Céline

Abstract

Desde 1940, los compuestos perfluorados (PFCs) se han producido y utilizado ampliamente en una amplia gama de aplicaciones debido a sus propiedades únicas. Estas mismas propiedades fisicoquímicas les otorgan persistencia, toxicidad y, en algunos casos, una capacidad bioacumulativa. Por esa razón, varios PFCs se incluyeron en el Convenio de Estocolmo como contaminantes orgánicos persistentes (COPs). Las principales rutas de exposición de los PFCs se han estudiado, llegando a la conclusión de que la exposición alimentaria (más específicamente, el consumo de mariscos) es el principal contribuyente. En consecuencia, el desarrollo de un método analítico que determine el nivel de PFCs en los peces se ha convertido en un tema relevante. En este trabajo, se ha optimizado un método analítico previo para determinar 13 PFCs en diferentes muestras de pescado, por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS). El ácido perfluorobutanoico (PFBA), el ácido perfluoropentanoico (PFPeA), el ácido perfluorohexanoico (PFHxA), el ácido perfluoroheptanoico (PFHpA), ácido perfluorooctanoico (PFOA), ácido perfluoroononanoico (PFNA), el ácido perfluorodecanoico (PFDA), el ácido perfluoroundecanoico (PFUnA), el ácido perfluodecanoico (PFDoA), el ácido perfluoro-n-tridecanoico (PFTrA) y el ácido perfluoro-n-tetradecanoico (PFTeA) fueron los analitos seleccionados. En primer lugar, las condiciones de espectrometría de masas se optimizaron para los nuevos analitos añadidos (PFDA, PFUnA, PFDoA, PFTrA y PFTeA).
Se realizó una evaluación de la preparación de patrones para estudiar la estabilidad y solubilidad de los analitos y poder seleccionar el solvente a utilizar. Los resultados muestran que los analitos no se degradan durante una semana independientemente de sus condiciones de almacenamiento. Además, se ha demostrado que la menor solubilidad en agua, especialmente para los compuestos más pesados, conduce a una pérdida de analitos durante la preparación de los estándares, debido a su adhesión. También se probaron tres métodos de extracción diferentes para elegir el que proporcionara una mayor exactitud y precisión. El método seleccionado proporcionó recuperaciones en un rango de 39-91% y % RSD de 2.4 a 10.0%. Una vez seleccionado el método de extracción, se calcularon parámetros de calidad como la linealidad, los límites de detección (MDL: 0,004 a 0,79 ng g-1 ww), cuantificación (LOQ: 0,011 a 2,7 ng g-1 ww) y efecto matriz. De igual forma, se utilizó el método de patrón interno para estudiar las recuperaciones de diferentes muestras de peces, obteniendo un rango de 70 a 130%. Por último, se llevó a cabo la determinación de PFC en diferentes muestras de pescado. Las concentraciones de PFCs obtenidas oscilan entre 0.011 y 2.7 ng g-1 ww y se compararon con la bibliografía.

Director/a

Díaz Ferrero, Jordi
Gómez-Canela, Cristian  

Estudios

IQS SE - Máster en Química Analítica

Fecha

2020-09-22