|
Autor/a Fàbregas i Rué, Céline |
Abstract Des de 1940, els compostos perfluorats (PFCs) s'han produït i utilitzat en una àmplia gamma d'aplicacions per les seves propietats úniques. Aquestes mateixes propietats fisicoquímiques els atorguen persistència, toxicitat i, en alguns casos, una capacitat bioacumulativa. Per aquesta raó, diversos PFCs es van incloure en el Conveni d'Estocolm com a contaminants orgànics persistents (COPs). Les principals rutes d'exposició dels PFC s'han estudiat, arribant a la conclusió que l'exposició alimentària (més específicament, el consum de mariscs) és el principal contribuent. En conseqüència, el desenvolupament d'un mètode analític que determini el nivell de PFCs en els peixos s'ha convertit en un tema rellevant. En aquest treball, s'ha optimitzat un mètode analític previ per determinar 13 PFCs en diferents mostres de peix, per cromatografia líquida acoblada a espectrometria de masses en tàndem (LC-MS / MS). L'àcid perfluorobutanoico (PFBA), l'àcid perfluoropentanoico (PFPeA), l'àcid perfluorohexanoico (PFHxA), l'àcid perfluoroheptanoico (PFHpA), àcid perfluorooctanoico (PFOA), àcid perfluoroononanoico (PFNA), l'àcid perfluorodecanoico (PFDA), l'àcid perfluoroundecanoico (PFUnA), l'àcid perfluodecanoico (PFDoA), l'àcid perfluoro-n-tridecanoico (PFTrA) i l'àcid perfluoro-n-tetradecanoico (PFTeA) van ser els analits seleccionats. En primer lloc, les condicions d'espectrometria de masses es van optimitzar per als nous analits afegits (PFDA, PFUnA, PFDoA, PFTrA i PFTeA). Es va realitzar una avaluació de la preparació de patrons per estudiar l'estabilitat i solubilitat dels analits i poder seleccionar el solvent a utilitzar. Els resultats mostren que els analits no es degraden durant una setmana independentment de les seves condicions d'emmagatzematge. A més, s'ha demostrat que la menor solubilitat en aigua, especialment per als compostos més pesats, condueix a una pèrdua d'analits durant la preparació dels estàndards, per la seva adhesió. També es van provar tres mètodes d'extracció diferents per triar el que proporcionés una major exactitud i precisió. El mètode seleccionat va proporcionar recuperacions en un rang de 39-91% i% RSD de 2.4 a 10.0%. Un cop seleccionat el mètode d'extracció, es van calcular paràmetres de qualitat com la linealitat, els límits de detecció (MDL: ,004-0,79 ng g-1 ww), quantificació (LOQ: ,011-2,7 ng g-1 ww ) i efecte matriu. De la mateixa manera, es va utilitzar el mètode de patró intern per estudiar les recuperacions de diferents mostres de peixos, obtenint un rang de 70 a 130%. Finalment, es va dur a terme la determinació de PFC en diferents mostres de peix. Les concentracions de PFCs obtingudes oscil·len entre 0.011 i 2.7 ng g-1 ww i es van comparar amb la bibliografia. |
|
|
Director/a Díaz Ferrero, Jordi |
||
|
Estudis IQS SE - Màster en Química Analítica |
||
|
Data 2020-09-22
|
