Development of an analytical method based on LC-MS/MS for the determination of pharmaceuticals and their metabolites in wastewaters and emissaries

Autor/a

Edo Muñoz, Sílvia 

Abstract

Los productos farmacéuticos son contaminantes microorgánicos y pseudopersistentes con baja volatilidad. La estructura química de sus principios activos (PAs) se puede cambiar por biotransformación, biodegradación y transformaciones no bióticas que resultan en metabolitos o productos de transformación. Después del consumo, su metabolización puede no completarse, ingresando al medio acuático como los compuestos originales o metabolitos. Además, algunos de ellos no se eliminan de manera eficiente en las EDARs y se liberan continuamente al medio acuático.
Los fármacos no están considerados contaminantes, pero su estudio ha resultado en grandes líneas de investigación dentro del mundo científico. Los metabolitos y/o productos de transformación de los fármacos son un nuevo campo de investigación, y por este motivo, el objetivo del presente estudio es desarrollar un método analítico para el análisis de fármacos, metabolitos y productos de transformación en las salidas de las EDAR, concretamente en los emisarios submarinos.
Se ha diseñado un nuevo método cromatográfico para poder separar 88 compuestos (productos farmacéuticos, metabolitos y productos de transformación) con una columna CORTECS T3 (100 mm x 2.1 mm, tamaño de partícula 1.6 μm) utilizando como fases móviles 0.1% de ácido fórmico en agua Milli-Q® y 0.1% de ácido fórmico en ACN. Primero se seleccionó el solvente que presenta mayor afinidad con la fase estacionaria y la fase móvil para poder obtener unos picos bien definidos. Seguidamente, se realizaron varias pruebas con diferentes gradientes para obtener una buena separación cromatográfica entre los compuestos. Una vez se obtuvo el método instrumental, se empezaron a hacer pruebas para diseñar un método de extracción. La extracción se realiza mediante la técnica SPE con cartuchos Oasis HLB, dado que los compuestos presentan propiedades físico-químicas diferentes se pensó que era conveniente desarrollar dos métodos, uno a pH 2 y el otro a pH 7. En un primer momento se probó el método utilizando como muestra agua Milli-Q® para observar el comportamiento de los analitos sin interferencias debidas a la matriz. En segundo lugar, se analizó agua residual de la salida de la EDAR Besós (Barcelona) para confirmar que el método de extracción fuera eficiente.

 

Director/a

Gómez-Canela, Cristian
Gotor Navarra, Gemma

Estudios

IQS SM - Máster en Química Analítica

Fecha

2020-09-16