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Autor/a
Rojas Serra, Oriol
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Abstract
En el año 2018 la Food and Drug Administration (FDA) detectó en una amplia gama de medicamentos trazas de N-dimetilnitrosamina (NDMA), un posible cancerígeno humano. La FDA, con la colaboración de varias administraciones reguladoras, ha marcado como máximo una ingesta diaria de nitrosaminas de 0,096 mg/día.
La NDMA era conocida por ser un contaminante ambiental que se encuentra en agua para beber, alimentos tales como el bacon, el queso o la cerveza y se había estudiado que sus precursores eran la dimetilamina (DMA) y el nitrito. En condiciones ácidas la dimetilamina (DMA) reacciona con el nitrito para formar la NDMA. Bajo estas condiciones, las sales de nitrito forman el ácido nitroso, que puede reaccionar con la amina formando la nitrosamina. En general, procesos que utilizan nitrito, o materias primas contaminadas con nitrito, en presencia de aminas presentan un alto riesgo de producir nitrosaminas.
Este trabajo se centra en la determinación del nitrito para asegurar que las materias primas o los fármacos no contienen este precursor. Para analizar el nitrito se utiliza habitualmente la espectrofotometría de absorción en el visible, previa obtención de un derivado con el reactivo de Griess y la cromatografía iónica con detector conductimétrico. En este trabajo se propone la utilización de la cromatografía de fase inversa con detector UV-Vis para la determinación del derivado de Griess y la utilización del detector UV-Vis acoplado a la columna de intercambio, como alternativa al detector conductimétrico.
Los fármacos pueden presentar altos niveles de sales inorgánicas como el cloruro de sodio o bien los principios activos pueden estar en forma de clorhidrato. En el presente trabajo se elige como simulando los fármacos una matriz tan sencilla como es el cloruro de sodio.
No se ha conseguido un método cromatográfico adecuado para la determinación del derivado Griess del nitrito dado que altas concentraciones de cloruro influyen significativamente en la retención de este derivado. En cambio, la sustitución del detector conductimétrico por un detector UV-Vis ha resuelto la interferencia de elevadas concentraciones de cloruro en la determinación de nitrito por cromatografía de intercambio iónico. El procedimiento desarrollado es selectivo, lineal, exacto y repetitivo en el margen de concentraciones de nitrito de 0,05 a 1,00 mg/L en presencia de elevadas concentraciones de cloruro. Esta técnica permite detectar 0,05 mg/L de nitrito en presencia de 10000 mg/L de cloruro, esto equivale a 3 mg/kg en cloruro de sodio.
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