|
Autor/a
Rojas Serra, Oriol
|
Abstract
L’any 2018 la Food and Drug Administration (FDA) va detectar en una àmplia gamma de medicaments traces de N-dimetilnitrosamina (NDMA), un possible cancerigen humà. La FDA, amb la col·laboració de diverses administracions reguladores, ha marcat com a màxim una ingesta diària de nitrosamines de 0,096 μg/dia.
La NDMA era coneguda per ser un contaminant ambiental que es troba en aigua per beure, aliments tals com el bacó, el formatge o la cervesa i s’havia estudiat que els seus precursors eren la dimetilamina (DMA) i el nitrit. En condicions àcides la dimetilamina (DMA) reacciona amb el nitrit per formar la NDMA. Sota aquestes condicions, les sals de nitrit formen l’àcid nitrós, que pot reaccionar amb l’amina formant la nitrosamina. En general, processos que utilitzen nitrit, o matèries primeres contaminades amb nitrit, en presència d’amines presenten un alt risc de produir nitrosamines.
Aquest treball es centra en la determinació del nitrit per tal d’assegurar que les matèries primeres o els fàrmacs no contenen aquest precursor. Per analitzar el nitrit s’utilitza habitualment l’espectrofotometria d’absorció en el visible, prèvia obtenció d’un derivat amb el reactiu de Griess i la cromatografia iònica amb detector conductimètric. En aquest treball es proposa la utilització de la cromatografia de fase inversa amb detector UV-Vis per la determinació del derivat de Griess i la utilització del detector UV-Vis acoblat a la columna d’intercanvi, com a alternativa al detector conductimètric.
Els fàrmacs poden presentar alts nivells de sals inorgàniques com el clorur de sodi o bé els principis actius poden estar en forma de clorhidrats. En el present treball s’escull com a simulant dels fàrmacs una matriu tan senzilla com és el clorur de sodi.
No s’ha aconseguit un mètode cromatogràfic adequat per la determinació del derivat Griess del nitrit donat que altes concentracions de clorur influeixen significativament en la retenció d’aquest derivat. En canvi, la substitució del detector conductimètric per un detector UV-Vis ha resolt la interferència d’elevades concentracions de clorur en la determinació de nitrit per cromatografia d’intercanvi iònic. El procediment desenvolupat és selectiu, lineal, exacte i repetitiu en el marge de concentracions de nitrit de 0,05- 1,00 mg/L en presència d’elevades concentracions de clorur. Aquesta tècnica permet detectar 0,05 mg/L de nitrit en presència de 10000 mg/L de clorur, això equival a 3 mg/kg en clorur de sodi.
|
|
