Development of an analytical method based on LC-MS/MS for the determination of pharmaceuticals and their metabolites in wastewaters and emissaries

Autor/a

Edo Muñoz, Sílvia 

Abstract

Els productes farmacèutics son contaminants micro-orgànics i pseudo-persistents amb baixa volatilitat. L’estructura química del seus principis actius (PAs) es pot canviar per biotransformació, biodegradació i transformacions no biòtiques que donen lloc a metabòlits o productes de transformació. Després del consum, el seu metabolisme pot no completar-se, ingressant al medi aquàtic com els compostos originals o metabòlits. A més, alguns d’ells no s’eliminen de manera eficient en les EDARs i s’alliberen de forma continuada al medi aquàtic.
Els fàrmacs no estan considerats com contaminants, però el seu estudi ha donat lloc a grans línies d’investigació dins del món científic. Els metabòlits i/o productes de transformació son un nou camp d’investigació i es per aquest motiu que l’objectiu del present estudi es desenvolupar un mètode analític per l’anàlisi de fàrmacs, metabòlits i productes de transformació a les sortides de les EDAR, concretament en els emissaris submarins.
S’ha dissenyat un nou mètode cromatogràfic per poder separar 88 compostos (productes farmacèutics, metabòlits i productes de transformació) amb una columna CORTECS T3 (100 mm x 2.1 mm, mida de partícula 1.6 μm) utilitzant com a fases mòbils 0.1% d’àcid fòrmic amb aigua Milli-Q® i 0.1% d’àcid fòrmic amb ACN. Primer es va seleccionar el solvent que presenta major afinitat amb la fase estacionaria i la fase mòbil per tal de poder obtenir uns pics ben definits. Seguidament, es van realitzar varies proves amb diferents gradients per tal d’obtenir una bona separació cromatogràfica entre els diversos compostos.
Una vegada es va tenir el mètode instrumental, es van començar a fer proves per dissenyar un mètode d’extracció. L’extracció es realitza mitjançant la tècnica SPE amb cartutxos Oasis HLB, donat que els compostos presenten propietats físic-químiques diferents es va pensar que era convenient desenvolupar dos mètodes, un a pH 2 i l’altre a pH 7. En un primer moment es va provar el mètode utilitzant com a mostra aigua Milli-Q® per tal d’observar el comportament dels analits sense interferències degudes a la matriu. En segon lloc es va analitzar aigua residual de la sortida de la EDAR Besós (Barcelona) per tal de confirmar que el mètode d’extracció fos eficient.

 

Director/a

Gómez-Canela, Cristian
Gotor Navarra, Gemma

Estudis

IQS SM - Màster en Química Analítica

Data

2020-09-16